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聚丙烯酰胺残留丙烯酰胺含量的测定实验

日期:2018-11-12 11:29:34 来源:澳门新葡萄京所有网站

    阴离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定

    测定聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的方法主要有液相色谱法、溴化法、气相色谱法、以及紫外分光光度法等。运用液相色谱法和气相色谱法进行测量时,测定条件要求比较苛刻,均需要专门的色谱柱才能进行测定。且气相色谱法中用到的色谱柱在测定时温度较高,容易引起丙烯酰胺自聚,导致测定结果的重现性差。运用溴化法测定的操作复杂,且要求避光快速滴定,所以容易产生误差。本实验选择紫外分光光度法作为测定方法,紫外分光光度法测定阴离子聚丙烯酰胺操作简且稳定可靠。

    聚丙烯酰胺.jpg1)实验步骤

    a.丙烯酰胺的提纯

    称取10g丙烯酰胺,然后用20mL苯将丙烯酰胺溶于250mL的锥形瓶中,然后连接球形冷凝管,对锥形瓶进行加热,直至丙烯酰胺完全溶解,再自然冷却待丙烯酰胺结晶析出后,用砂芯漏斗过滤得到晶体,将晶体转移至250mL锥形瓶中,加入20mL苯然后进行加热,再至丙烯酰胺完全溶解,自然冷却结晶后使用砂芯漏斗。将晶体放入干燥箱中,将温度设置在35℃下干燥,待苯完全蒸发后置于干燥器中保存。

    b.丙烯酰胺标准曲线的绘制

    用烧杯做容器称取0.1g丙烯酰胺,精确到0.0001g,用适量的体积比为1:1的无水乙醇-水溶液进行溶解,待完全溶解后再用体积比为1:1的无水乙醇-水溶液将溶液定容到100mL的容量瓶中,即配得1mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。取10mL1mg/mL的丙烯酰胺标准溶液用体积比为1:1的无水乙醇-水溶液定容到100mL的容量瓶中,即得到10mg/L的丙烯酰胺溶液。然后分别取5mL、10mL、20mL、40mL、60mL和80mL的1mg/mL丙烯酰胺标准溶液于6个100mL的容量瓶中,用体积比为1:1的无水乙醇-水溶液定容,即得到0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L和8mg/L的丙烯酰胺溶液。最后使用紫外分光光度计在05nm处测量不同浓度丙烯酰胺溶液的吸光度,记录数据绘制丙烯酰胺的吸光度标准曲线。

    聚丙烯酰胺.jpg2)样品溶液的配制

    称取mg(m≈5)胶体聚合物于250mL锥形瓶,加入适量的水和无水乙醇,使水加上聚合物中所含水后于无水乙醇的体积比为10:90,然后用橡皮塞塞住锥形瓶口。放置3天后,倒出锥形瓶中混合液体于250mL容量瓶,然后加入适量的水和无水乙醇,使水和无水乙醇的体积比为1:1,再用体积比为1:1的无水乙醇-水溶液定容。

    a.样品溶液的吸光度测定

    使用紫外分光光度计在205nm处对样品溶液进行吸光度测定,记录吸光度值。

    b.残留丙烯酰胺含量的计算

    残留丙烯酰胺单体的含量是通过分量分数来计量的,以%表示。

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