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丙烯酰胺单体含量的测定分析方法

日期:2018-7-4 11:56:47 来源:澳门新葡萄京所有网站

  丙烯酰胺的分析方法

  聚丙烯酰胺.jpg丙烯酰胺具有神经毒性、遗传毒性、生殖毒性及潜在的致癌性。在日常生活中,人体与其接触途径多而广泛,受到丙烯酰胺的危害就较大,因此研究和开发能准确灵敏且能被广泛使用的丙烯酰胺丙烯酰胺分析方法是一项非常重要任务,也正受到越来越多的关注。目前,检查丙烯酰胺的方法主要有溴化-滴定法、液相色谱-紫外法、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、离子排斥色谱法、毛细管电泳法、超高效液相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-串联质谱法等,已广泛应用于饮用水、淀粉类食品、油炸食品、生物样品、化妆品、环境样品、医疗用品等样品中丙烯酰胺单体含量的测定。

  聚丙烯酰胺.jpg①溴化-滴定法

  溴化-滴定法测定丙烯酰胺含量的基本原理是:在试样中加入过量的溴酸钾-溴化钾溶液,在酸性溶液中溴化钾和溴酸钾反应生产的过量的溴与试样中丙烯酰胺的双键发生加成反应。再用碘化钾置换剩余的单质溴,用硫代硫酸钠滴定,然后通过计算得出除丙烯酰胺外无其他含活性双键的情况。此方法仅适用于测定非离子和阴离子聚丙烯酰胺,且参与单体含量的最低含量为0.5%,但是这种方法使用的范围较小,而且在测定过程中不能进行剧烈摇动,同时需避光进行快速测定,这使测定容易产生误差。

  聚丙烯酰胺.jpg②紫外分光光度法

  紫外分光光度法一般用于测定聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的含量,该法灵敏度高、准确度高且操作简单,并且引发剂、乳化剂等添加剂和聚丙烯酰胺的存在对测定结果不会产生干扰,所以其适用范围广。适用于对采用水溶液聚合和乳液聚合等方法制备的各种聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的测定。

  聚丙烯酰胺.jpg③气相色谱法

  气相色谱法是目前常用的一种低成本检查有机化合物的有效方法。作为具有精密度高、灵敏度高和检测限低等优点的丙烯酰胺检查方法,气相色谱法多用于食品、饮用水和化妆品中微量丙烯酰胺的测定。中国国家标准(GB12005.5-89)规定可用气相色谱法测定非离子和阴离子型聚丙烯酰胺众残留丙烯酰胺的含量,保证丙烯酰胺含量不低于0.05%。由于丙烯酰胺在高温时容易发生自聚,气相色谱法柱温较高,测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量重现性较差。当测定用乳液聚合等方法制备的聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量时,其中加入的乳化剂等添加剂有可能会干扰结果的产生。当测定阳离子聚丙烯酰胺时,其中残留的阳离子单体还可能污染色谱柱。

  聚丙烯酰胺.jpg④液相色谱法

  液相色谱法也是一种常用的测定有机化合物的分析方法,在我国有较高的普及率。液相色谱法检查丙烯酰胺的优点在于:精密度高、灵敏度高、检测限低和适用范围广等。中国国家标准(GB12005.4-89)规定,当聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的含量不低于0.01%时,可用液相色谱法测定各种聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的含量。

  聚丙烯酰胺.jpg⑤色谱-质谱联用法

  近来,越来越多的学者采用色谱-质谱联用法测定丙烯酰胺含量,如气相色谱-质谱联用法(GC-MS),液相色谱-串联质谱分析法(LC-MS/MS),液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等。LC-MS/MS法和GC-MS法这两种方法在国际上比较常用,两者都可以做灵敏度很高的定性定量分析。虽然GC-MS法专一性好、灵敏度高,但是该法中样品的分离、提取、净化和溴化加成反应较复杂。这种方法的准确性好、重现性高,灵敏度更高的优点使它适用于水源水、饮用水、矿泉水中痕量丙烯酰胺的测定。

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