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低分子量非离子聚丙烯酰胺合成工艺

日期:2018-5-2 14:13:43 来源:澳门新葡萄京所有网站

    本文通过单因素实验和正交实验对低分子量非离子型聚丙烯酰胺的合成工艺进行探讨,通过对反应温度、时间、引发剂用量和单体浓度做单因素实验确定最佳的合成条件。

    聚丙烯酰胺的制备:

    在四口瓶中加入适量丙烯酰胺和去离子水,搅拌下使其溶解,水浴加热,通氮气30分钟,以除去溶解氧,在一定温度加入适量引发剂,聚合数小时后得到胶体状产品。用乙醇沉淀,真空干燥24小时得PAM纯品。再用乌式粘度计测量PAM的特性粘度计算出分子量,PAM合成的方程式为:

PAM合成方程式.jpg

    聚丙烯酰胺合成的影响因素:

    为了对低分子量聚丙烯酰胺合成条件有个大至的了解,首先采用单因素实验对聚丙烯酰胺的合成工艺进行探讨,结合前人经验,将初始反应条件定为:引发剂加入量为0.1%,单体浓度15%,温度25℃,反应时间2.5h。

    引发剂用量对聚丙烯酰胺分子量的影响:

    当单体浓度15%,温度25,℃反应时间2.5h时,探讨引发剂的用量对分子量的影响,结果如图1所示。

图1 引发剂用量与分子量的关系.jpg

    本反应为水溶液条件下的自由基引发聚合反应,因而引发剂类型以及引发剂的浓度对反应产品的质量影响较大。为了便于得到低分子量聚丙烯酰胺,本实验采用氧化还原体系引发聚合,其主要优势是低温引发,有利于PAM分子链的增长。结果表明,随着引发剂用量的增加,聚丙烯酰胺分子量先呈上升趋势,后呈下降趋势。引发剂作为自由基聚合反应活性中心,引发剂用量过少,反应体系中的引发剂浓度很低,链引发反应很难进行,则使反应不完全,残留大量的AM单体;而引发剂用量过高时,反应速度过快,会产生过多的自由基,活性中心也愈多,单体主链增长减少,体系很快由流动态转变成胶体状,聚合物发生交联的几率增加,造成PAM分子量分布较宽,分子量降低。因此,为了得到PAM有大分子量的前提下,确定引发剂用量为0.10%。

    温度对聚丙烯酰胺分子量的影响:

    当单体浓度15%,反应时间2.5h,引发剂用量0.1%时,探讨反应温度对聚丙烯酰胺分子量的影响如图2所示。

图2 温度与分子量的关系.jpg

    丙烯酰胺聚合是一典型的自由基反应,其聚合速率随温度的升高而明显加快。由图2可知:反应温度由20℃~30℃时,分子量逐渐增加,原因为反应温度较低时,由于自由基活性较低,链转移反应较之链增长反应不易进行,因此随着反应时间的延长,产物分子量逐渐增加,表现为体系粘度逐步增大;当反应温度超过30℃时,分子量又逐渐降低,主要是由于温度过高,链转移速率增加快于自由基产生的速率,丙烯酰胺不易长成长链的大分子,表现为在相同的反应时间内,产物的分子量低于较低温度条件下的产物的分子量。

    反应时间对聚丙烯酰胺分子量的影响:

    当单体浓度15%,反应温度30℃,引发剂用量0.1%时,探讨反应时间对PAM分子量的影响如图3所示。

图3 反应时间对分子量的影响.jpg

    自由基聚合反应中,对单个聚合物分子而言,聚合物的分子形成速度很快,在很短的时间内即能完成链的增长。但对整个体系而言,在较短的时间内则不可能使所有的单体均转化为高聚物,因而单体的转化率一般是随着反应时间的延长而增大的,表现为体系的平均分子量随着时间的延长而增大,达到一定值后增加缓慢,最后几乎恒定。从图3可以看出,体系的分子量随时间的延长而增加,在反应3小时以后,单体的转化率达到较大,分子量也达到一个较大值。若继续反应分子量有一定的增加但不明显,因此在一定的反应时间内,单体的转化率达到较大之后若再延长反应时间,对PAM分子量的影响不是特别明显。为了降低成本,将实验反应时间定为3小时。

    单体浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响:

    当温度30℃,引发剂用量0.10%,反应时间3h小时,探讨了单体浓度对分子量的影响如图4所示。

图4 单体浓度与分子量的关系.jpg

    反应体系内的反应热取决于单位体积内的丙烯酰胺的物质的量,即体系的反应浓度。虽然降低体系的反应浓度可以降低体系内的聚合放热量(聚丙烯酰胺的聚合热为82kJ/mol),这有利于提高聚合物的相对分子量,但另一方面因浓度的降低,相应减少了单体与活性链的碰撞次数,又不利于相对分子质量的增加。因而随浓度的增加,聚合物相对分子质量由起始增加变为随后降低,即通过降低反应物浓度实现降低体系的反应热从而提高聚合物相对分子质量的作用是十分有限的。从图4可以看出,当单体浓度低于15%时,随着单体浓度的增加,体系分子量的增加比较平缓;当单体浓度为15%时,PAM分子量最大,而当单体浓度超过15%时,有少量交联的不溶物产生。出现这种现象是因为在比较高的单体浓度下,聚合物的链增长速率远大于链转移速率所致。因此,在本实验条件下,单体浓度以15%为宜。

    总结:

    通过对反应温度、时间、引发剂用量和单体浓度做单因素实验得出了单因素的最佳反应条件分别为:温度30℃,时间3h,引发剂加入量0.1%,单体浓度15%。

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